试述在食品灰分测定操作中应注意哪些问题

观点1：我就是做检测的，经验如下：
食品灰分测定条件的选择说明及注意事项：
1、取样量取样量应根据试样的种类和形状来决定。食品的灰分与其他成分相比含量较少，取样时应考虑称量误差，以灼烧后得到的灰分量为10~100毫克来决定取样量。
2、灰化容器坩埚是测定灰分常用的灰化容器。其中最常用的是素烧瓷坩埚，它具有耐高温、耐酸、价格低廉等优点；但耐碱性差，灰化碱性食品时（如水果、蔬菜、豆类等）时，瓷坩埚内壁的釉层会被部分溶解，造成坩埚吸留现象，多次使用往往难以得到衡量，在这种情况下宜使用新的瓷坩埚或使用铂坩埚。铂坩埚具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿性小等优点，但价格是黄金的9倍，故使用时应特别注意其性能和使用规则，个别情况下可使用蒸发皿。
灰化容器的大小要根据试样的性状来选用，需要前处理的液体样品，加热易膨胀的样品，及灰分含量低、取样量较大的样品，须选用稍大些的坩埚，或选用蒸发皿；但灰化容器过大会是称量误差增大。
3、灰化温度灰化温度的高低对灰分测定的结果影响很大，各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般鱼类剂海产品、酒、谷类及其制品、乳制品（奶油除外）不大于550度；水果、蔬菜及其制品、糖及其制品、肉及肉制品不大于525度；奶油不大于500度；个别样品(如谷类饲料)可以达到600度。灰化温度过高将引起钠、钾、铝等元素的挥发损失，而且磷酸盐也会熔融，将炭粒饱藏起来，使碳粒无法氧化；灰化温度过低则灰化速度慢、时间长、不易灰化完全。因此必须根据食品的种类和形状兼顾各方面的因素，选择合适的灰化温度在保证灰化完全的前提下尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。此外，加热的速度也不可太快，以防急剧干馏时灼热物局部产生大量气体而使微粒飞失——爆燃。
4、灰化时间以样品灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒量为止。灰化达到恒量的时间因试样不同而异，一般需2~5h。对有些样品，即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜量高的食品，残灰呈蓝绿色；有时即使灰的表面呈白色，内部仍残留碳块。所以应根据样品的组成、性状注意观察残灰的颜色，正确判断灰化程度。也有例外，如对谷物饲料和茎秆饲料则有灰化时间的规定，机在600度灰化2小时。
5、加速灰化的方法对于含磷较多的谷物及其制品，磷酸过剩于阳离子，随着灰化的进行磷酸将以磷酸二氢钾、磷酸二氢钠等形式存在，在比较低的温度下会熔融而包住碳粒难以完全灰化，即使灰化相当长时间也达不到恒量。对于这类难灰化的样品可采用下列方法来加速灰化。
a、改变操作方法，样品经初步灼烧后，取出坩埚，冷却，沿坩埚边沿慢慢加入少量去离子水，使其中的水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，然后在水浴上蒸干，置于120~130烘箱中充分干燥，再灼烧至恒重。
b、样品经初步灼烧后，取出坩埚，冷却，沿坩埚边沿慢慢加入几滴硝酸或双氧水，蒸干后再灼烧至恒重。利用硝酸或双氧水的氧化作用来加速碳粒灰化。也可以加入10%碳酸氨等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进未灰化的碳粒灰化。这些物质经灼烧后完全分解，不增加残灰的质量。
c、加入乙酸镁、硝酸镁等灰化助剂，这类镁盐随灰化的进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不会发生熔融而呈松散状态，避免碳粒被包裹，可大大缩短灰化时间。此法应做空白试验，以校正加入的镁盐灼烧后分解产生氧化镁的量。
6、样品经预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理，样品炭化时要注意热源强度，防止在灼烧时因高温引起试样中的水分极剧蒸发，使试样飞溅；防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而逸出坩埚；不经炭化而直接灰化碳粒易被包裹，灰化不完全。
7、把坩埚放入马福炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。
8、灼烧后的坩埚应冷却到200度以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥期内形成较大真空，盖子不易打开。从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时，应使空气缓慢流入以防残灰飞散。
9、如液体样品量过多，可分次在同一坩埚中蒸干，在测定蔬菜、水果这一类含水量高的样品时，应预先测定这些样品的水分，再将其干燥物继续加热灼烧，测定其灰分含量。
10、灰化后所的残渣可留作Ca、P、Fe等无机成分的分析。
11、用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐算浸泡10~20分钟，再用水冲洗干净。
12、近年来灰化常采用红外灯。
13、加速灰化时，一定要沿坩埚壁加去离子水，不可直接将水洒在餐会上，以防残灰飞散造成损失和测定误差。; 观点2：　　食品中的灰分是指食品经高温灼烧后遗留下来的无机物,主要是无机盐及其氧化物,所以也称灰分为无机物或矿物质。因此,灰分是标示食品中无机成分总量的一项指标。测定灰分具有十分重要的意义,它是直接用于营养评估分析的一部分。当某种食品,其所用原料、加工方法及测定条件确定后,其灰分含量常在一定范围内。如果灰分含量超出了正常范围,说明了食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂,或食品在加工、贮运过程中受到污染。因此,测定灰分可以判断食品受污染的程度。
　　1 样品取样量
　　测定灰分时,取样量的多少应根据试样的种类、性状来决定。食品灰分与其他成分相比含量较少,所以取样时应考虑到称量误差,以灼烧后得到的灰分含量为10～100mg来决定取样量。
　　2 样品的炭化
　　样品在放入高温炉之前要进行炭化,因为灰化条件是将试样置于达到规定温度的高温炉,如不经炭化直接将试样放入,则因急剧灼烧,一部分灰分将飞散,造成总灰分含量的减少。此外有些样品在炭化时会发生膨胀、溢出,如砂糖、淀粉、明胶、食品添加剂等,这些样品在炭化时可滴加橄榄油或其他植物油数滴,然后再炭化。对液体样品应先水浴蒸干,然后炭化;对富含脂肪的样品应先抽提脂肪,然后对抽提残留物进行炭化。
　　3 样品的灰化
　　样品灰化时在高温炉内放置的位置；灰化温度；灰化时间等。
　　4 对含磷量较高的食品的灰化对含磷量较高的食品的灰化,应加灰化助剂,主要是乙酸镁。

　　除上述几点因素应注意外,对灰化用器皿的选择也很重要。在日常分析中最常用的是素烧瓷坩埚,其具有耐高温、耐酸的特性,
　　且价格便宜,但其耐碱性差。当灰化碱性食品时,瓷坩埚内壁的釉层会部分溶解,在反复使用多次后,往往难以达到恒重,在此情况下应更换新的坩埚。此外,在坩埚使用前应先将坩埚浸于1∶5的盐酸溶液中,视坩埚的洁净程度,加热煮沸10～60min,然后洗净烘干,恒重备用。

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